Infračervená mikroskopie

Zpět

První infračervené mikroskopy byly komerčně vyrobeny v 50. letech tohoto století. Jejich spojení s disperzními infračervenými spektrometry bylo limitováno velkými energetickými ztrátami při zaostření na malou plochu vzorku a s tím spojeným nízkým poměrem signálu k šumu. Tyto problémy vyřešilo spojení s FTIR spektrometry. Výsledkem je úspěch při aplikaci infračervené mikroskopie všude tam, kde nás nezajímá průměrný či homogenizovaný vzorek, ale naopak prostorově rozlišené vlastnosti a efekty, možnost sledování ohraničených změn, zrn odlišných materiálů, vrstevnaté struktury vzorku, rozlišení materiálů v obtížně rozdělitelných směsích apod. Velké uplatnění našla IR mikroskopie v elektrotechnickém průmyslu, ve výrobě syntetických hmot, barev, laků, ve farmacii a v neposlední řadě při analýze historických materiálů, textílií, papíru, pigmentů, pojiv apod.

                Optika používaná v infračerveném mikroskopu je reflexní optika, tj. zrcadla. Klasické optické materiály, sklo a křemen , mají vysokou absorpci infračerveného záření, proto nelze použít čočky, kterými záření prochází. Světlo je fokusováno do roviny vzorku a na detektor Cassegrainovými objektivy. Připojený detektor intenzity záření musí vykazovat vysokou citlivost, používá se pyroelektrický  MCT detektor (mercury-cadmium-telurid), který je chlazen kapalným dusíkem. Mikroskop je schopen pracovat i ve viditelném světle. To umožňuje visuálně nalézt analyzovaný objekt a pomocí clon vymezit pracovní plochu, případně pořídit fotodokumentaci. Minimální plocha, kterou je možno analyzovat je řádově omezena vlnovou délkou infračerveného záření, cca průměr 10 mm. V případě menší plochy dochází k difrakci záření. Vybavení mikroskopu současně umožňuje korekci refrakce záření v případě, že vzorek je umístěn mezi pevná okénka z materiálu pro infračervené záření propustného. 

Odběr a úprava vzorků:
Správný odběr vzorku a jeho úprava před měřením je prvotním předpokladem správné analýzy. Infračervená spektroskopie obecně je schopná analyzovat vzorky plynné, kapalné i pevné. Je využívána především k analýze pevných vzorků ve formě prášku i v celistvé podobě. Vzorky odebíráme jehlou či malým skalpelem. Odebrané vzorky mohou být velmi malé. I ze vzorku 10x i 100x menšího makové zrnko lze získat potřebné informace. Většinou provádíme odběr pod lupou či optickým mikroskopem. K fixaci se používají tablety lisované ze sušeného bromidu draselného, do kterých je jehlou vzorek vnesen, případně ampule s práškovým sušeným bromidem draselným. Takto fixované vzorky je nutno přechovávat v exsikátoru. Bromid draselný je velmi hygroskopiský materiál a přítomnost vlhkosti ruší infračervenou analýzu, protože voda velmi silně absorbuje infračervené záření. Pro měření v procházejícím světle je možno vzorek sevřít mezi dvě průhledná okénka z monokrystalu bromidu draselného či chloridu sodného. Používají se i okénka z jiných materiálů (chlorid stříbrný, jodid cesný, chlorid, bromid či jodid thalný, fluorid barnatý). Většina těchto materiálů je buď výrazně dražší nebo nedosahuje plné propustnosti pro celý rozsah spektra, ve kterém měříme. Je možno použít i speciální pryskyřice na skleněném nosiči, avšak tehdy dochází ke ztrátě části informací , protože daná pryskyřice má vlastní infračervené spektrum, které koinciduje se spektrem vzorku a analýzu zkreslí.

Vzorky nelze odebírat nahodile. Je dobré vypracovat plán odběru, zajistit důkladný popis vzorku, včetně jeho lokalizace na uměleckém objektu. Jako nejvýhodnější se jeví fotodokumentace s vyznačením odběrových míst.

V případě nutnosti analýzy jednotlivých vrstev vzorku (např. barevné vrstvy maleb, geologických materiálů apod.) je odebraný vzorek zalit do pryskyřice a vytvořen nábrus, který je analyzován v odraženém světle. Méně obvyklé bývá vytvoření tenkého řezu, který je potom měřen v procházejícím světle. Pro zalévací pryskyřici však platí stejná omezení, jako pro pryskyřici používanou pro fixaci práškových vzorků. Problémy s koincidencí infračervených spekter vzorku a matrice vystupují především tehdy, je-li vzorek porézní a při zalití je prostoupen pryskyřicí. Různé laboratoře používají různé materiály, nejčasteji polyesterové, epoxydové či akrylátové pryskyřice.

Infračervené mikrospektrum pásku čistého vitrinitu černého plzeňského uhlí

Infračervené mikrospektrum pásku čistého vitrinitu černého plzeňského uhlí (reflexní micro FTIR, leštěný nábrus, Kramers Kronigova korekce, FTIR spektrometr Magna 500 ve spojení s mikroskopem IR Plan, Nicolet USA)

Zpět