|
První infračervené
mikroskopy byly komerčně vyrobeny v 50. letech tohoto století. Jejich
spojení s disperzními infračervenými spektrometry bylo limitováno velkými
energetickými ztrátami při zaostření na malou plochu vzorku a s tím
spojeným nízkým poměrem signálu k šumu. Tyto problémy vyřešilo
spojení s FTIR spektrometry. Výsledkem je úspěch při aplikaci infračervené
mikroskopie všude tam, kde nás nezajímá průměrný či homogenizovaný
vzorek, ale naopak prostorově rozlišené vlastnosti a efekty, možnost
sledování ohraničených změn, zrn odlišných materiálů, vrstevnaté
struktury vzorku, rozlišení materiálů v obtížně rozdělitelných směsích
apod. Velké uplatnění našla IR mikroskopie v elektrotechnickém průmyslu,
ve výrobě syntetických hmot, barev, laků, ve farmacii a v neposlední
řadě při analýze historických materiálů, textílií, papíru,
pigmentů, pojiv apod.
Optika používaná v infračerveném mikroskopu je reflexní
optika, tj. zrcadla. Klasické optické materiály, sklo a křemen , mají
vysokou absorpci infračerveného záření, proto nelze použít čočky,
kterými záření prochází. Světlo je fokusováno do roviny vzorku a na
detektor Cassegrainovými objektivy. Připojený detektor intenzity záření
musí vykazovat vysokou citlivost, používá se pyroelektrický
MCT detektor (mercury-cadmium-telurid), který je chlazen kapalným
dusíkem. Mikroskop je schopen pracovat i ve viditelném světle. To umožňuje
visuálně nalézt analyzovaný objekt a pomocí clon vymezit pracovní
plochu, případně pořídit fotodokumentaci. Minimální plocha, kterou
je možno analyzovat je řádově omezena vlnovou délkou infračerveného
záření, cca průměr 10 mm.
V případě menší plochy dochází k difrakci záření. Vybavení
mikroskopu současně umožňuje korekci refrakce záření v případě,
že vzorek je umístěn mezi pevná okénka z materiálu pro infračervené
záření propustného.
Odběr a úprava vzorků:
Správný odběr vzorku a jeho úprava před měřením je prvotním předpokladem
správné analýzy. Infračervená spektroskopie obecně je schopná
analyzovat vzorky plynné, kapalné i pevné. Je využívána především
k analýze pevných vzorků ve formě prášku i v celistvé podobě.
Vzorky odebíráme jehlou či malým skalpelem. Odebrané vzorky mohou být
velmi malé. I ze vzorku 10x i 100x menšího makové zrnko lze získat potřebné
informace. Většinou provádíme odběr pod lupou či optickým
mikroskopem. K fixaci se používají tablety lisované ze sušeného
bromidu draselného, do kterých je jehlou vzorek vnesen, případně
ampule s práškovým sušeným bromidem draselným. Takto fixované vzorky
je nutno přechovávat v exsikátoru. Bromid draselný je velmi
hygroskopiský materiál a přítomnost vlhkosti ruší infračervenou analýzu,
protože voda velmi silně absorbuje infračervené záření. Pro měření
v procházejícím světle je možno vzorek sevřít mezi dvě průhledná
okénka z monokrystalu bromidu draselného či chloridu sodného. Používají
se i okénka z jiných materiálů (chlorid stříbrný, jodid cesný,
chlorid, bromid či jodid thalný, fluorid barnatý). Většina těchto
materiálů je buď výrazně dražší nebo nedosahuje plné propustnosti
pro celý rozsah spektra, ve kterém měříme. Je možno použít i speciální
pryskyřice na skleněném nosiči, avšak tehdy dochází ke ztrátě části
informací , protože daná pryskyřice má vlastní infračervené
spektrum, které koinciduje se spektrem vzorku a analýzu zkreslí.
Vzorky nelze odebírat
nahodile. Je dobré vypracovat plán odběru, zajistit důkladný popis
vzorku, včetně jeho lokalizace na uměleckém objektu. Jako nejvýhodnější
se jeví fotodokumentace s vyznačením odběrových míst.
V případě
nutnosti analýzy jednotlivých vrstev vzorku (např. barevné vrstvy
maleb, geologických materiálů apod.) je odebraný vzorek zalit do pryskyřice
a vytvořen nábrus, který je analyzován v odraženém světle. Méně
obvyklé bývá vytvoření tenkého řezu, který je potom měřen v procházejícím
světle. Pro zalévací pryskyřici však platí stejná omezení, jako pro
pryskyřici používanou pro fixaci práškových vzorků. Problémy s
koincidencí infračervených spekter vzorku a matrice vystupují především
tehdy, je-li vzorek porézní a při zalití je prostoupen pryskyřicí. Různé
laboratoře používají různé materiály, nejčasteji polyesterové,
epoxydové či akrylátové pryskyřice.
|