Laboratorní práce

Srovnání různých metodik zpracování a analýzy vzorků tuhých matric

Ing. Jan Horsák, PhD. tel.: 22435 4100

Cíl práce:

Cílem této práce je osvojení si různých technik zpracování vzorků reálných matric. Práce je zaměřena na techniky stanovení těkavých a semitěkavých sloučenin ve vodě, zemině a půdním vzduchu (vzušině).

Teoretické okruhy pro přípravu:

· Základní orientace v problematice chromatografické analýzy:

princip chromatografie

typy kolon

detektory

· Základní orientace v problematice analýzy životního prostředí:

dělení látek mezi fáze

sorpce, desorpce

separační metody

principy stanovení vlhkosti

dělení látek podle vlastností (polarita, těkavost, azeotropuické směsi…)

Pracovní postup:

1. Stanovení vlhkosti azeotropickou destilací s xylenem

Do baňky o objemu 250 ml se přesně naváží asi 50 g zeminy. Vzorek zeminy se zalije cca 100 ml xylenu syceného vodou. Na baňku se nasadí azeotropický nástavec a na nástavec se připojí zpětný chladič. Po spuštění chladící vody se spustí zahřívání aparatury. Sleduje se hladina vody v azeotropickém nástavci. Zahřívání se ukončí po dosažení konstantní hladiny vody.

2. Kapalinová (Soxhletova) extrakce (modifikovaná metoda metoda EPA 3540c)

Do baňky o objemu 100 ml se přesně odváží asi 20 g zeminy, přidá se 20 g sušidla a řádně se protřepe. Takto připravený vzorek se vloží do patrony. Patrona se vloží do nádoby Soxhletova extraktoru. Do 500ml baňky s kulatým dnem se nalije asi 300 ml extrakčního činidla a vloží se varný kamínek. Sosxhletův extraktor se připojí k baňce a k extraktoru se připojí zpětný chladič. Aparatura se vloží do 500ml topného hnízda. Po spuštění chladící vody se spustí zahřívání aparatury. Po proběhnutí 150 cyklů se zahřívání vypne, vzorek se nechá zchladnout a extrakt se jednak zanalyzuje a jednak část se zataví do ampule.

3. Statická head-space (modifikovaná metoda metoda EPA 3810)

Do baňky o objemu 100 ml se přesně odváží asi 50 g vzorku. Baňka se uzavře speciálním nástavcem se šroubovacím uzávěrem s těsnícím teflonovým septem. Takto připravený vzorek se ponechá stát po dobu jedné hodiny. Po této době se odebere plynovou mikrostříkačkou aliqotní podíl head-space a analyzuje se na plynovém chromatografu.

4. Dynamická head-space

Do speciální baňky o objemu 100 ml se přesně odváží asi 50 g. Baňka se uzavře speciálním nástavcem a ponechá se 24 hodin stát při pokojové teplotě. Poté se baňka připojí na probublávací baňku se 50 ml methanolu a následně na čerpadlo. Před baňku se zařadí bublinový průtokoměr. Prosávání probíhá po dobu 360 minut rychlostí 80 ml.min^-1.Poté se vzorek analyzuje na plynovém chromatografu.

5. Sonikační extrakce (modifikovaná metoda 3550)

Do baňky s kulatým dnem o objemu 100 ml se přesně naváží asi 50 g vzorku zeminy. Vzorek se přelije 100 ml methanolu a uzavře. Vzorek se vloží do ultrazvukové lázně a podrobí se působení ultrazvuku. Působení ultrazvuku trvá

6. Atmogeochemická analýza

Na lokalitě byly odebrány vzorky vuzdušiny. Sorpční trubička se umístí do přístroje pro termální desorpci, zvolí se metoda desorce (TD) a metoda analýzy (GC) a spustí se program TD. Pozor na přepnutí spojovacího ventilu mezi TD a GC.

7. Analýza vody metodou „Purge-and-trap“

Z odebraného vzorku vody se odebere alikvotní podíl a nastříkne se do stripoovací nádoby. Tato nádoba se umístí do speciálního zařízení. Zvolí se podmínky stripování a založí se sorpční trubička. Spustí se desorpce. Po jejím skončení se sorpční trubička analyzuje způsobem uvedeným v bodu 6.

Doporučená literatura:

Churáček, Holzbecher: Analytická chemie

Popl: Instrumentální analýza

EPA metody 3810, 3540, 3550, 5000, 5030, 5021, 8015

Janků: Analytika odpadů

Kuráň P., Soják L.: Environmental Analysis of Volatile Organic Compounds in Water and Sediment by Gas Chromatography, J. Chromatogr. A, 733, 119-141 (1996).

Čermáková H., Čermák J., Janků J., Kubal M.: Přehled „head-space“ metod v analytice životního prostředí EKO: 2/00, str. 16 (2000), ISSN 1210-4728

V případě dotazů či nesrovnalostí je možnost dohodnout si konzultaci alespoň týden před termínem určeným pro tuto laboratorní práci

!!! Těšíme se na Vás !!!