Evropský sociální fond
„Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti“
Analytická chemie A/B
informace k přednáškám, seminářům a projektům
NOVÉ! - Témata projektů z Analytické chemie - přehled téma je uveden
zde. K tématům se přihlašujte e-mailem u přednášejícího.
Analytická chemie A
| pořadí |
přednáška
Pojmy v analytické chemii, rozdělení analytických metod, rovnováhy v roztocích, chemická kvalitativní a kvantitativní analýza, popis, principy a instrumentace v elektrochemických a spektrálních metodách. |
cvičení
Využití programu MAPLE k symbolickým a numerickým výpočtům, modelování průběhu titračních křivek, řešení rovnováh, vizualizace kalibračních křivek a modelové výpočty v elektrochemii a ve spektrometrii. |
| 1. |
Definice analytické chemie, základní pojmy (vzorek, složka, analyt, matrice, metoda, měřený signál, analytický výsledek, kalibrace, validace, metoda standardního přídavku, vnitřní standard, ...), rozdělení analytických metod. |
Základní chemické výpočty (koncentrace, látkové množství, hmotnostní zlomek, vzájemný přepočet) - ředění, směšování.
Základní syntax programu Maple |
| 2. |
Rovnováhy v roztocích - rozdělení, roztoky elektrolytů, základní pojmy a vztahy (látková bilance, podmínka elektroneutrality). |
Vážkové stanovení - gravimetrie (obsah složky, přepočet složky na sušinu) - stechiometrický vztah analytu a vzorku. |
| 3. |
Rovnováhy v roztocích elektrolytů - detailní popis jednotlivých druhů rovnováh (acidobazické, komplexotvorné, redoxní a srážecí). |
Odměrné stanovení - volumetrie (titrace přímé, zpětné a nepřímé, stechiometrické vztahy), acidobazické a komplexotvorné titrace. |
| 4. |
Kvalitativní chemická analýza anorganických a organických materiálů - prvková (důkaz jedné složky, celková analýza - skupinové reakce) a molekulová (důkaz funkční skupiny). |
Redoxní titrace (manganometrie, jodometrie); výpočet pH silných protolytů (silné kyseliny, silné zásady) - ředění a částečná neutralizace. |
| 5. |
Kvantitativní chemická analýza - gravimetrie - vlastnosti sraženiny, vylučovací forma, forma k vážení, sušina, postup vážkové analýzy, důležitá stanovení. |
Výpočet pH slabých protolytů (slabé kyseliny, slabé zásady, amfolyty, pufry) - látková bilance, podmínka elektroneutrality.
řešený příklad - MAPLE |
| 6. |
Kvantitativní chemická analýza - volumetrie - základní pojmy titrace (bod ekvivalence, základní látka, titrační činidlo), rozdělení metod, postup při odměrném stanovení, průběh titračních křivek, principy indikace konce titrace. |
Komplexotvorné rovnováhy (konstanty stability komplexu) - dílčí a podmíněná konstanta stability.
řešený příklad - MAPLE |
| 7. |
Kvantitativní chemická analýza - popis jednotlivých metod odměrných stanovení: acidobazické titrace (acidimetrie, alkalimetrie), komplexotvorné titrace (chelatometrie), srážecí titrace (argentometrie), redoxní titrace (oxidimetrie, reduktometrie). |
Srážecí rovnováhy (součin rozpustnosti, rozpustnost iontů ve vodě, v roztocích iontů) - nasycený roztok, vznik sraženiny.
řešený příklad - MAPLE |
| 8. |
Elektroanalytické metody - důležité pojmy (elektrochemické veličiny, transportní děje, elektroda, článek, Nernstova rovnice), rozdělení metod, statické metody (potenciometrie, potenciometrická titrace). |
Potenciometrie (Nernstova rovnice, elektromotorické napětí článku) - elektrody prvého, druhého druhu a redoxní. |
| 9. |
Elektroanalytické metody - polarizace elektrod, polarizační křivka, depolarizátor, dynamické metody (voltametrie, polarografie, amperometrie, elektrogravimetrie, coulometrie), konduktometrie. |
Coulometrie (coulometrická titrace, coulometrie za konstantního potenciálu) - Faradayův zákon. |
| 10. |
Spektrální analýza - důležité pojmy (vlastnosti elektromagnetického záření, spektrum, emise, absorpce, rozptyl, reflexe, refrakce, difrakce, interference). |
Voltametrie a kvantitativní analýza - výpočet koncentrace analytu metodou kalibračních roztoků a metodou standardního přídavku. |
| 11. |
Spektroskopické metody prvkové analýzy - atomová emisní spektrometrie (AES), atomová absorpční spektrometrie (AAS) - principy, uspořádání, popis jednotlivých komponent spektrometrů, analytické aplikace. |
Základní výpočty ve spektrometrii (energie záření, transmitance, absorbance, absorptance) - metoda standardního přídavku ve spektrálních metodách. |
| 12. |
Spektroskopické metody prvkové analýzy - metody využívající rentgenové záření - rentgenová fluorescenční analýza (XRF - WDX, EDX, ESCA, …), experimentální uspořádání, měřená spektra a jejich vyhodnocování (kvalitativní a kvantitativní výstupy). |
Spektrometrie - použití Lambert-Beerova zákona pro jednosložkovou a vícesložkovou směs. |
| 13. |
Metody molekulové spektroskopie - základní pojmy, UV-vis absorpční spektrometrie, molekulová emisní spektrometrie v UV-vis oblasti (fluorescence, fosforescence), vyhodnocování spekter. |
Spektrometrie - výpočty disociačních konstant a konstant stability ze spektrálních dat. |
| 14. |
Vibrační spektroskopické metody - základní pojmy (typy vibrací molekul, vibrační frekvence), infračervená spektrometrie absorpční (IČ) a transmisní (ATR), Ramanova spektrometrie - principy, instrumentace. |
Zápočtový test |
Analytická chemie B
| pořadí |
přednáška
Popis, principy a instrumentace v pokročilých spektrálních a separačních metodách, způsoby zpracování a interpretace naměřených dat, in-situ měření. |
cvičení
První část je zaměřena na interpretaci spekter IČ, NMR a MS; druhá část je věnována separačním technikám a výpočtu nejistot analytických operací a výsledků |
| 1. |
Vibrační spektroskopické metody - infračervená spektrometrie, Ramanova spektrometrie - principy, instrumentace, Fourierova transformace. |
Interpretace NMR spekter 1 - 1H a 13C spektra (počet signálů, chemický posun, intenzita a multiplicita signálu) - určování jednodušších alifatických látek. |
| 2. |
Metody molekulové spektroskopie - spektrometrie v blízké infračervené oblasti (NIR) - princip, typy přechodů, instrumentace (techniky měření), knihovny spekter, kvantitativní analýza, aplikace. |
Interpretace NMR spekter 2 - aromatické látky a látky složitějších struktur. |
| 3. |
Spektroskopie nukleární magnetické rezonance (NMR) - teoretické základy (spin jádra, kvantová čísla, magnetické pole, energetické přechody), instrumentace (pulzní metody, relaxační procesy), NMR spektra a jejich interpretace (chemický posun, dekaplink, intenzita a štěpení signálu). |
Interpretace infračervených spekter - typy kmitů (valenční, deformační), charakteristické vibrace funkčních skupin (-CH3, -CH2-, -NH2, -OH, -COOH, -CO-, ...). |
| 4. |
NMR spektrometrie v roztocích a v pevné fázi - 2D NMR (homonukleární a heteronukleární), princip NMR v pevné fázi, vliv anisotropických efektů, tvar spekter, přenos polarizace, analytické aplikace. |
Interpretace kombinace infračervených a NMR spekter - určení struktury látek na základě charakteristických pásů (IČ) a signálů (NMR). |
| 5. |
Hmotnostní spektrometrie (MS) - popis konstrukčních prvků spektrometru (vstup, iontový zdroj, separátor, detektor, vakuový systém), základní pojmy (typy ionizace, fragmentace molekul, molekulový pík, průběh spekter). |
Interpretace hmotnostních spekter 1 - základní pravidla luštění (typy ionizace, fragmentace molekul, tvar spekter) - molekulární a fragmentové ionty, charakteristické rysy skupin látek (alkany, alkeny, aromatické uhlovodíky, rozlišení izotopů vybraných prvků, alkoholy, ethery, aminy). |
| 6. |
Separační metody - důležité pojmy (selektivita, frakce, fáze, eluce, retence), principy a rozdělení metod (fázové rovnováhy, odlišná pohyblivost látek), společné rysy chromatografických technik (chromatogram, retenční parametry, kapacitní poměr, separační faktor, rozlišení, účinnost, ...). |
Interpretace hmotnostních spekter 2 - složitější molekuly (přesmyky) - charakteristické píky skupin látek (ketony, estery a karboxylové kyseliny); Interpretace kombinací IČ, NMR a MS spekter - kompletní určení struktury složitějších látek |
| 7. |
Plynová chromatografie - princip metody (odlišnosti dle stacionární fáze - GSC a GLC), termodynamika a kinetika separace, kvantitativní analýza, instrumentace (kolony, detektory), typy stacionárních a mobilních fází. |
Test 1. - interpretace spekter
rozvržení testu |
| 8. |
Kapalinová chromatografie - rozdělení metody (kapalinová (LLC), adsorpční (LSC), gelová permeační (GPC), iontově-výměnná (IEC), afinitní), typy stacionární a mobilní fáze jednotlivých metod, instrumentace (čerpadla, dávkování vzorku, rozměr a materiál kolon, detektory), kvantitativní analýza. |
Nejistoty analytických výsledků - definice standardní, kombinované a rozšířené nejistoty, typy rozdělení, výpočtové modely (aditivní, multiplikativní) a Kragtenův algoritmus - výpočet nejistoty molárních hmotností látek. |
| 9. |
Separační metody - chromatografie s tekutinou v nadkritickém stavu (principy, srovnání s plynovou a kapalinovou chromatografií, instrumentace), elektromigrační metody - principy (zavedení pojmu pohyblivost). |
Nejistoty základních analytických operací (vážení, pipetování, ředění) - tolerance odměrného nádobí, roztažnost kapalin, nejistota opakovaných měření - výpočet nejistoty stanovení obsahu složky, koncentrace připravené látky. |
| 10. |
Separační metody - elektromigrační metody - elektroforéza (gelová včetně 2D, kapilární zónová (CZE) a kapilární gelová (CGE)), typy kapilár, izotachoforéza (kationtová, aniontová), analytické aplikace. |
Nejistoty základních analytických operací a nejistoty instrumentálního signálu - komplikovanější příklady - výpočet nejistoty při titracích, několikanásobném ředění a standardním přídavku. |
| 11. |
Kombinované techniky využívající plynné fáze - GC-MS, GC-FTIR, GC-ICP-MS - identifikace a kvantifikace těkavých látek ve složitých směsích, instrumentace, důležité aplikace. |
Nejistoty kalibrace - výpočet nejistoty jednobodové kalibrace (porovnání s CRM), výpočet nejistoty vícebodové kalibrace (regresní metody). |
| 12. |
Kombinované techniky využívající kapalné fáze - LC-MS, LC-IR, TGA-IR, TG-FTIR, TGA-MS - identifikace a kvantifikace látek ve složitých směsích, instrumentace, důležité aplikace. |
Základní výpočty v separačních metodách - extrakce (distribuční koeficient, účinnost extrakce). |
| 13. |
Zpracování dat a vyhodnocování naměřených dat - chyby měření, hodnoty, výsledky (pravdivost, přesnost, správnost, opakovatelnost, reprodukovatelnost, nejistota měření, validace metod), pravděpodobnost, šum, deskriptivní a klasifikační multivariační analýza dat (PCA, LDA, ...), kvantitativní (regresní) metody (CLS, ILS, PCR, PLS). |
Základní výpočty v chromatografických metodách - retenční čas/objem, kapacitní poměr, separační faktor, rozlišení, účinnost, kvalitativní vyhodnocení (retenční index) chromatografických dat. |
| 14. |
Praktická analýza - odběr vzorků v terénu (kapalné, pevné), in-situ měření pomocí přenosných přístrojů napájených akumulátory -mobilní spektrometry (nastavení přístrojů, spektrální mapování v terénu, porovnání instrumentace s laboratorními přístroji, vyhodnocování naměřených spekter). |
Test 2. - souhrn |
Zkouška z analytické chemie B - struktura zkouškové písemné práce
Kontakt - přednášející
Ústav
fyzikální chemie
Vysoká škola chemicko-technologická
Technická 5
166 28 Praha 6
budova A, místnost A136 nebo laboratoř N01
Pavel.Matejka(at)vscht.cz
|
Kontakt - garant
Ústav
analytické chemie
Vysoká škola chemicko-technologická
Technická 5
166 28 Praha 6
budova A, místnost K05 nebo laboratoř N01
Martin.Clupek(at)vscht.cz
|
|
