Charakterizace oxidů vznikajících při tepelném rozkladu Cu-Mg-Mn hydrotalcitu

Autor:             Tomáš Rojka

Ročník:           5. ročník

Ústav:             Ústav chemie pevných látek

Školitel:          Ing. František Kovanda, CSc.

Sloučeniny typu hydrotalcitu obecného složení M^II_1-xM^III_x(OH)₂A^n-_x/n.yH₂O, kde M^II a M^III jsou dvojmocné a trojmocné kovové kationty a A^n- n-mocné anionty, se často používají jako prekurzory pro přípravu katalyzátorů na bázi směsných oxidů kovů M^II a M^III. Prekurzory typu Cu-Mg-Mn hydrotalcitu s molárním poměrem Cu:Mg:Mn = 1:1:1 byly připraveny srážecí reakcí roztoku dusičnanů uvedených kovů v zásaditém prostředí roztoku Na₂CO₃ a NaOH. Srážecí reakce byla vedena jak vsádkovým způsobem v  reaktoru o objemu 1000 ml, tak v míchaném průtočném reaktoru o pracovním objemu 100 ml. Získané prekurzory byly zahřívány na vzduchu při zvolené teplotě (100 – 1100 °C) po dobu 2 hodin a pak ochlazeny na laboratorní teplotu. U kalcinačních produktů byl změřen jejich specifický povrch a práškovou rentgenovou difrakční analýzou určeno jejich fázové složení. Voltametrická měření v kombinaci s jodometrickou titrací a chemickou analýzou byla použita k určení mocenství Cu a Mn a k odhadu podílu amorfní fáze ve vzorcích. Bylo zjištěno, že k tepelnému rozkladu Cu-Mg-Mn prekurzoru dochází při teplotách do 200 °C, kdy na difraktogramu vymizely píky hydrotalcitu a vzorek byl amorfní. Zvyšující se kalcinační teplota vedla k postupné krystalizaci oxidů, především CuO (tenoritu) a spinelu CuMn₂O₄.