Místo konání VŠCHT Praha, Budova A, Laboratoř strukturní analýzy NMR, místnosti A28 (začátek 8:00-8:15, konec 15:00-17:00) Obsah kurzu Příprava roztoků studovaných látek vážením na pětimístných analytických vahách (Mettler-Toledo) Příprava roztoků s daným poměrem studovaných látek Měření 1H NMR spekter spektroskopem JEOL ECZ 500R (11.74 Tesla, 500.16 MHz) Zpracování a vyhodnocení NMR spekter v programu MNOVA Zpracování získaných hodnot pomocí tabulkového procesoru (Excel) Konfrontace výsledků s molekulovým modelem Požadované znalosti Znalost níže uvedených materiálů a vypracování zadaných úkolů. Materiály k nastudování Pracovní postup a protokol (přinést vytisknuté s vypracovanými částmi) Před laboratořemi vyhodnoťte do protokolu dle pracovního postupu NMR spektra beta-cyklodextrinu a diclofenaku. Pro dokončení laboratorní úlohy použijte 2D ROESY spektrum (formát PDF nebo MNOVA). Návod na měření NMR spekter v programu Delta (po registraci je verze pro zpracování NMR dat volně dostupná od společnosti JEOL) Návod na zpracování NMR spekter v programu MNOVA případně viz Kompletní manuál k programu MNOVA 12.0.4 (788 stran, 55.3 MB, pro jiné verze viz http://mestrelab.com). Od roku 2019 má VŠCHT Praha na tento program multilicenci. Excel soubor pro zpracování získaných hodnot (přinést na Flash disku s vypracovanými částmi) je součástí protokolu jak pro zpracování naměřených výsledků tak pro přípravu na laboratoře. Přípravou na laboratoře je vyhodnocení NMR spekter pro stanovení stechiometrického poměru komplexu pomocí metody Job's Plot (viz list v Excel souboru). Použijte již zpracovaná NMR spektra nebo využijte vlastního zpracování NMR dat (formát JDF Delta). Pro doplnění znalostí je vhodné využít návodů z Laboratoří analytické chemie II (Úvod do NMR, práce se SpecTool, tabulky chemických posunů) a z předmětu Laboratoř oboru a případně prostudovat materiály předmětu Techniky měření a interpretace NMR spekter Procvičit schopnost stanovit strukturu neznámé lze na skvělém webu kolegů z UOCHB NMR Challenge - exercises on solving structures from NMR spectra